卡爾•費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)休法，是1935年卡爾•費(fèi)休（KarlFischer）提出的測(cè)定水分的容量分拆方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類(lèi)化學(xué)方法中，對(duì)水[much]為專(zhuān)一、[much]為[accuracy]的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn)，提高了[accuracy]度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定的原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要—定量的水參加反應(yīng)：12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 (1)

上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明，吡啶是[much]適宜的試劑，同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。

試劑的理論摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。

    I2+SO2+3C5H5N+H2O—→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3 ——①

    C5H5N•SO3+CH3OH—→C5H5N•HSO4CH3 ——②

    由①式可以看出，參加反應(yīng)的碘的摩爾數(shù)與水的摩爾數(shù)相等。我們可以通過(guò)測(cè)量電極檢測(cè)出碘的消耗，然后儀器通過(guò)電解碘離子在電解電極上生成相同數(shù)量的碘。所生成的碘，依據(jù)法拉第定率，同電荷量成正比例關(guān)系。其反應(yīng)式如下：

    2I¯+2e—→I2 ——③

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀可根據(jù)電解出相應(yīng)碘所用的電量，計(jì)算出樣品中的水的質(zhì)量，并在數(shù)字顯示器上顯示出來(lái)。采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分含量進(jìn)行自動(dòng)控制，髙至可達(dá)到300mA。在電解過(guò)程中，水分逐漸減少，電解速度隨之按比例減小，直到實(shí)驗(yàn)結(jié)束。這一系統(tǒng)保證了分析過(guò)程中的高精度、高靈敏閾和高速度。另外，在測(cè)定過(guò)程中，難免還會(huì)引進(jìn)一些干擾因素，如從空氣中侵入的水分，而產(chǎn)生空白電流。而我們的微量水分測(cè)定儀均具有寄存空白電流的功能，可消除空白電流對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，所以在顯示器上的數(shù)值即被測(cè)試樣中真實(shí)水含量。

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