一、方法提要
試樣經(jīng)處理后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的鉛被硼氫化鉀（KBH4）還原成鉛的揮發(fā)性氫化物，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在氬氫火焰中原子化，在特制空心陰極燈的照射下，基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

二、試劑和材料

除特別注明外，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，所用水均為通過超純水機(jī)處理后的超純水，電阻率不低于18.2 M Ω•cm，所有實(shí)驗(yàn)用玻璃器皿使用前都經(jīng)過5% （v/v）硝酸浸泡24 h，然后用去離子水沖洗干凈、備用。
2.1 硝酸。
2.2 高氯酸
2.3硝酸與高氯酸混酸（8：2）：取8份硝酸，2份高氯酸，混合均勻。
2.4 氫氧化鉀。
2.5 鐵氰化鉀。
2.6 硼氫化鉀。
2.7 草酸溶液（40g/L）：稱取4g草酸于100mL水中，不斷攪拌至完全溶解。
2.8 硼氫化鉀-氫氧化鉀-鐵氰化鉀溶液：稱取2.5g氫氧化鉀于盛有500mL水的燒杯中，溶解后，加入5g鐵氰化鉀和7.5g硼氫化鉀，不斷攪拌至完全溶解，將溶液貯存于聚乙烯瓶中。
2.9鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：用濃度為1000μg/ mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成10.00 μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液和1.00 μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。
2.10高純氬氣，純度≥99.99%。



三、儀器、設(shè)備

3.1原子熒光光譜儀
3.2鉛元素高性能空心陰極燈。
3.3分析天平（精度為0.1g、0.1mg）。
3.4電熱板。
3.5超純水制備系統(tǒng)。
3.6實(shí)驗(yàn)室常規(guī)玻璃器皿。


四、分析步驟

1、樣品預(yù)處理
[accuracy]量取牛奶試樣1mL，置于100mL三角瓶中，加入10mL混酸(硝酸：高氯酸=8：2)，蓋上表面皿，置可調(diào)式電熱板上加熱消化，若消化不完全，補(bǔ)加少量混合酸，直至冒白煙，溶液呈無色透明或略帶黃色且殘留量不超過1mL，冷卻。用超純水少量多次洗入100mL容量瓶中，加入1mL硝酸，10mL草酸溶液（40g/L）并用水定容至刻度，混勻待測，取與消化試樣相同量的混合酸消化液按上述操作作試劑空白試驗(yàn)。


2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

[accuracy]吸取1.00 μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL于六個(gè)100 mL容量瓶中，分別加入1 mL硝酸及10 mL 草酸（40g/L）溶液并用水稀釋至刻度，即此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鉛的質(zhì)量濃度分別為0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ng/mL，搖勻待測。

3、測定

開機(jī)設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后方可進(jìn)行測定。測定時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、供試液導(dǎo)入儀器中進(jìn)行測定，測定供試液中待測元素含量。

分析報(bào)告